导读

用乙酸乙酯溶解稀释至刻度

1.3 标准溶液的气相配制

1.3.1 标准储备溶液与标准中间溶液

准确称取21种硅氧烷类化合物标准品各0.0100 g，分别置于21个不同的色谱时测10 mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解稀释至刻度，质谱中种混匀。法同各标准储备溶液的定硅浓度为1000 mg/L。

准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液100 μL于同一个10 mL棕色容量瓶中，橡胶用乙酸乙酯定容至刻度，餐具残留得到浓度为10 mg/L的硅氧混合标准中间液。

1.3.2 内标化合物标准储备溶液与中间溶液

准确称取3-(2,烷类物3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷标准品0.0100 g，置于10 mL棕色容量瓶中，化合用乙酸乙酯溶解、气相混匀并稀释至刻度；溶液的色谱时测浓度为1000 mg/L。

准确移取内标化合物标准储备溶液100 μL到10 mL棕色容量瓶中，质谱中种用乙酸乙酯定容至刻度，法同得到浓度为10 mg/L的定硅内标化合物标准中间溶液。

1.4 标准工作溶液的配制

准确移取50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL的硅氧烷类化合物混合标准中间液于6个10 mL容量瓶中，分别向其中加入500 μL 10 mg/L的内标标准中间液，乙酸乙酯定容至刻度，摇匀后得到含内标浓度为0.5 mg/L的硅氧烷类化合物标准工作溶液，浓度分别为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L的标准工作溶液。

1.5 分析步骤

1.5.1　试样的预处理

称取约2.00~4.00 g硅橡胶样品，将样品用剪刀剪成5 mm×5 mm的小块，装入预先准备好洁净的冷冻粉碎钢瓶内，用液氮冷冻粉碎样品，粉碎时间3 min，直至将样品粉碎至100~200颗粒大小的粉末状固体。

1.5.2 试样的提取

称取2.0 g（准确至0.1 mg）硅橡胶冷冻粉碎样品，置于洁净的25 mL旋盖瓶中，加入10 mL乙酸乙酯和500 μL内标标准中间液。（40±5）℃密封超声萃取30 min，冷却至室温后过滤，用两份5 mL乙酸乙酯冲洗样品，合并洗涤液，转移至50mL圆底烧瓶，经45 ℃，250 bar真空度旋转蒸发浓缩滤出提取液至5 mL，转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度。经0.2 µm滤膜过滤后供气相色谱质谱进样。

1.5.3 空白试样的制备

按上述操作过程进行方法空白试样的制备。

1.6 气相色谱串联质谱分析及阳性结果确证

使用气相色谱-质谱/质谱条件测定试样和标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子对均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比，对其进行阳性确证。定性时，其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。

对空白试液和方法空白样品依次进样，扣除空白本底后，得到各硅氧烷类化合物的色谱峰面积，每个溶液平行进样两次，计算峰面积平均值。在试样和标准工作溶液的整个测定过程中确保操作条件一致。采用内标法定量。

2 结果与分析

2.1 样品萃取溶剂的选择

硅氧烷类化合物能溶于乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷和环己烷等有机溶剂中。取一定量含有D3、D4、D5、L6和D3A这5种硅氧烷的阳性样品，冷冻粉碎后分别用乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、丙酮、环己烷进行超声提取，提取的五种硅氧烷总量回收率与五种硅氧烷在不同溶剂中各自回收率结果见表2与图2，二氯甲烷对硅氧烷有熔融分解作用，溶解出来的硅氧烷片段会对目标物产生干扰；从表2可以看出，其它四种溶剂中正己烷对线型的L6提取效率较高，但正己烷与环己烷对含有多苯基的环硅氧烷提取效率不高，影响硅氧烷总量提取回收率；其余两个溶剂中乙酸乙酯的提取效率略高于丙酮。四种不同物质在几种溶剂的萃取效率比较中，因D3和D4本身容易挥发，导致回收率偏低，考虑到提取时需要加热超声提取，最终选择沸点较高的乙酸乙酯作为提取溶剂。

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